LabXRD

Stosowane oprogramowanie

W Laboratorium rutynowo stosuje się wiele programów i pakietów programowych do obróbki i wizualizacji danych pomiarowych, liczenia proszkowych widm dyfrakcyjnych (LAZY-PULVERIX) i ich udokładniania metodą Rietvelda (GSAS, FULLPROF). Do opracowania długich serii danych pomiarowych uzyskanych w dynamicznych pomiarach in situ , w Laboratorium opracowaliśmy pakiet programowy INEL oparty na koncepcji listy danych jako specjalnego obiektu w obiektowo zorientowanym kodzie programowym. Wiele opracowanych procedur (metod obiektu) można wtedy zastosować np. do monitorowania zmian jednej z cech widma (np. dotyczących jednego wybranego refleksu) dla wszystkich wybranych elementów całej listy. Podejście takie umożliwia np. śledzenie ewolucji natężenia, szerokości i położenia wybranego refleksu w trakcie grzania/chłodzenia i /lub rejestrację przejścia fazowego. Można również łatwo wyznaczać współczynnik rozszerzalności cieplnej. Pakiet napisany został w środowisku Borland Pascal 7.0 z zastosowaniem platformy Turbo Vision. Stosuje on formaty danych wprowadzone przez oprogramowanie DIFFRACTINEL licznika pozycyjnego firmy Inel.
Rozwój oprogramowania objął również metody symulacji atomistycznych dla klastrów metali. Tego typu obiekty wymagają przy opisie pseudopotencjałem co najmniej n-ciałowych potencjałów oddziaływania. Ze względu na brak odpowiedniego komercyjnego oprogramowania w Laboratorium opracowano program CLUSTER (Kaszkur, Mierzwa) wyposażony w interfejs graficzny i obejmujący programy do relaksacji energetycznej, dynamiki molekularnej (MD), minimalizacji konfiguracyjnej metodą Monte Carlo (MC) czy symulacji proszkowych widm dyfrakcji rentgenowskiej. Program opiera się m.in. na modelu potencjałów Suttona-Chena stosowalnych do metali o strukturze fcc. Uzupełnia go zestaw programów do wyznaczania parametrów potencjałów w oparciu o dane termodynamiczne. CLUSTER został napisany jako 32 bitowa aplikacja środowiska Delphi firmy Borland. Wielkość modelu jest ograniczona do ok 10⁵ atomów. Możliwe jest zastosowanie więzów unieruchamiających wybrane atomy.
Program CLUSTER umożliwia wgląd w konsekwencje strukturalne różnych założeń modelowych jak również budowę termodynamicznie prawdopodobnych modeli nieporządku realizujących scenariusze doświadczalne. Zawiska, które można modelować obejmują rozszerzalność cieplną i topnienie nanokryształów (MD), segregacja powierzchniowa w nanokryształach bimetalicznych (MC), kontrakcja powierzchni metali przy relaksacji, rekonstrukcja powierzchni, aglomeracja itp. Analiza modeli dokonywana jest głównie pod kątem doświadczenia wyznaczając charakterystyki mierzalne eksperymentalnie. Można np. uśredniać radialną funkcję dystrybucyjną i widmo dyfrakcyjne po odpowiednio długiej trajektorii dynamiki molekularnej czy wyznaczać rozszerzalność cieplną z przesunięcia maksimum dyfrakcyjnego.
Ostatnio Laboratorium realizując długofalową strategię przejścia na system operacyjny Linux podejmuje próby oparcia oprogramowania doświadczalnego na środowiskach programowych z jawnym kodem źródłowym (open source) i otwartej licencji GPL. Program CLUSTER jest więc rozwijany w dwóch wersjach - tylko obliczeniowej (Free Pascal) i z interfejsem graficznym (Kylix). Oprogamowanie naboru danych dla licznika pozycyjnego INEL jest rozwijane w sieciowym środowisku projektu Linux GPIB. W tym środowisku oprogramowano zarówno kontrolery temperatury jak i system zasilania kamer gazem (zawory i kontrolery przepływu). Umożliwia to sieciową kontrolę i sterowanie eksperymentem za pomocą prostych skryptów.
Laboratorium od wielu lat angażuje się w badania katalizatorów techniką EXAFS zarówno wykorzystując promieniowanie synchrotronowe (LURE, Daresbury) jak i źródła laboratoryjne (konstrukcja spektrometru). Zdobyte doświadczenia zaowocowały uruchomieniem (B.Mierzwa) własnego programu do analizy i symulacji widm EXAFS - programu XAS. Jest on napisany w środowisku Turbo Vision Borland Pascala 7.0. Pakiet obejmuje większość stosowanych procedur obróbki widm EXAFS, normalizacji, Transformatę Fouriera, ekstrakcję doświadczalnych amplitud i faz, pojedynczej sfery koordynacyjnej, jej fitowanie do modelu otoczenia atomu itp. Można stosować w nim zarówno doświadczalne parametry jak i obliczone programem FEFF, z którym program jest zintegrowany. Opracowano również programy do symulacji widm EXAFS w oparciu o modele nanocząstek uzyskane programem CLUSTER i ich uśredniania po trajektorii dynamiki molekularnej.
Wśród wielu innych programów opracowanych w Laboratorium można wspomnieć o programie do symulacji projekcji stereograficznej dowolnej struktury krystalograficznej wzdłuż dowolnie wybranej osi - program ten wspomaga orientację monokryształów przy ich cięciu elektroiskrowym.

Powrót do pierwszej strony

line6

Skład osobowy Laboratorium

prof. dr hab. Jerzy Pielaszek	obecnie Dyrektor Stacji PAN w Paryżu	jp@ichf.edu.pl
dr hab. Zbigniew Kaszkur	kierownik laboratorium	zbig@ichf.edu.pl
dr inż. Dmitry Lisovytskiy		dl@ichf.edu.pl
dr Bogusław Mierzwa		godan@ichf.edu.pl
mgr Ewa Trzetrzewińska		trzetrze@ichf.edu.pl
Ewa Tym		ewat@ichf.edu.pl

Realizowane projekty naukowe

Ogólnym przedmiotem aktywności Laboratorium jest temat:

Struktura silnie zdyspergowanych ciał stałych (nanokryształów)

Obejmuje on m.in. badania materiałów, dla których widma dyfrakcyjne przestają być interpretowalne za pomocą prawa Bragga i do ich zrozumienia wymagane są symulacje atomistyczne. W tym zakresie prowadzimy badania dyfrakcyjne zjawisk chemisorpcji i rekonstrukcji powierzchni nanokryształów (Pd, Pt) czy badania profilu segregacyjnego w nanokrystalicznych stopach bimetalicznych. Wielkoskalowe symulacje atomistyczne wykorzystujemy również do testów metod analitycznych dyfrakcji proszkowej (np. metody fourierowskiej analizy profilu linii dyfrakcyjnej). Prowadzimy również prace w dziedzinie nanomateriałów a więc materiałów, dla których charakterystyczne cechy struktury mają rozmiary pomiędzy 1nm a 100nm. Definicja ta obejmuje np. materiały ceramiczne wykorzystywane ostatnio w konstrukcji baterii wielokrotnego ładowania.

Wśród tematów aktualnie rozwijanych są :

bullet

Badania struktury (metoda Rietvelda), dynamiki sieciowej i przejść fazowych w stałym przewodniku jonowym BPO₄ dotowanym litem oraz materiałach anodowych baterii wielokrotnego ładowania - spinele Li_xMn₂O₄.

bullet

Badania w ramach programu Jumelage (CNRS-PAN) "Materiały węglowe i katalizatory w ochronie środowiska" przejść fazowych katalizatorów osadzonych na nośniku węglowym w zakresie temperatur do 700^oC.

bullet

Badania w ramach projektu POLONIUM "Korelacja własności i struktury nanometrycznych materiałów typu La_1-xSr_xMnO_3-ð"

bullet

Badania dynamiki nanocząstek Pd, Pt, Ni, Au w zmiennym środowisku gazowym (kontrakcja powierzchni klastrów, efekt chemisorpcji tlenu, CO, NO itp.). Modelowanie struktury nanoklastrów z defektami indukowanymi termicznie. Wpływ defektów na kształt i poszerzenie refleksów. Ewolucja temperaturowa widm dyfrakcyjnych w porównaniu do opisu Deby'e-Wallera. Modelowanie profilu koncentracji pierwiastków w nanoklastrach bimetalicznych. Badania te można objąć ogólnym tytułem "Efekty dyfrakcji nanoproszkowej wykraczające poza prawo Bragga". Bliższe informacje zawierają linki na liście publikacji Z.Kaszkura oraz strona domowa Z.Kaszkura.

bullet

Badania struktury i przejść fazowych metali osadzonych na nośniku węglowym (np. Pd/C, Ru/C).

bullet

Modelowanie topnienia nanokryształów metali przejściowych.

bullet

Rozwijanie nowych potencjałów stosowalnych do dużych wieloatomowych modeli do opisu rozszerzalności cieplnej i napięcia powierzchniowego.

Powyższe kierunki badawcze były finansowo wspierane przez następujące zakończone projekty badawcze Komitetu Badań Naukowych :

- Struktura i właściwości nanocząstek metalicznych, (kier. Z.Kaszkur) 2000-2002 (raport końcowy ).
- Nanomateriały ceramiczne do wytwarzania baterii litowych wielokrotnego ładowania, (kier. J.Pielaszek) 2001-2003 r.
- Dynamika struktury nanocząstek metalicznych w trakcie reakcji chemicznych, (kier. Z.Kaszkur) 2003-2006r.

Powrót do pierwszej strony

line6

Prof. dr hab. Jerzy Pielaszek

Pielaszek

magister., 1965- Wydział Fizyki, Uniwersytet Warszawski,

doktor., 1972- Instytut Chemii Fizycznej PAN, Warszawa,

dr hab., 1996- Wydział Fizyki, Politechnika Warszawska.

profesor, 2004- Instytut Chemii Fizycznej PAN, Warszawa.

Przynależność do towarzystw naukowych:

Polskie Towarzystwo Krystalograficzne

Polskie Towarzystwo Chemiczne

Szkolenie i współpraca międzynarodowa

1972 - Commissariat à L´Enérgie Atomique, Fontenay-aux-Roses, Francja
1974 - University College of Wales, Aberystwyth, Walia, UK
1981-1983 - Nortwestern University, Evanston, USA
2001, 2002, 2003, 2005 - Université Henri Poincaré, Nancy, Francja

Obszar aktywności badawczej:

Rentgenowskie badania dyfrakcyjne w nauce o materiałach

Struktura amorficznych (i nanokrystalicznych) ciał stałych

Strukturalne badania dynamiczne silnie zdyspergowanych ciał stałych (modelowych katalizatorów, układów metal-węgiel, materiałów do ogniw) w kontrolowanym środowisku

Oddziaływanie metali z wodorem

Wybrane publikacje (od 2002):

Pielaszek J., "X-Ray Diffraction from Nanostructured Materials" chapter in: Nanocrystalline Metals and Oxides, Selected Properties and Application, Eds. P. Knauth, J. Schoonman, Kluwer Academic Publishers, 2002.

Juszczyk W., Karpiński Z., Łomot D. and Pielaszek J., Transformation of Pd/SiO₂ into palladium silicide during reduction at 450 and 500°C. J. Catal., 220, 299-308 (2003).
Skotak M., Karpiński Z., Juszczyk W., Pielaszek J., Kępiński L., Kazachkin D.W., Kovalchuk V.I, d’Itri J.L., „Characterization and catalytic activity of differently pretreated Pd/Al₂O₃ catalysts. The role of acid sites and palladium alumina interactions”, J.Catal., 227, 11-25(2004).

Lisovytskiy D., Kaszkur Z., Pielaszek J., M. Marzantowicz M., J.R. Dygas J.R., “In situ impedance and X-ray diffraction study of phase transformation in lithium manganese spinel”, Solid State Ionics, 176, 2059-2064 (2005);

Dygas J.R., Kopec M., Krok F., Lisovytskiy D., Pielaszek J.,” Conductivity and dielectric relaxation phenomena in lithium manganese spinel”. Solid State Ionics, 176, 2153-2161 (2005);

Laberty Robert Ch., Fontaine M.L., Mounis T., Mierzwa B., Lisovytskiy D., Pielaszek J., “X-ray diffraction studies of perovskite or derived perovskite phase formation”. Solid State Ionics, 176, 1213–1223 (2005);
Pielaszek J., Mierzwa B., Medjahdi G.,Mareche J.F., Puricelli S., Celzard A., Furdin G. ”Molybdenum carbide catalyst formation from precursors deposited on active carbons; XRD studies”. Appl. Catal. A-Gen., 296, 232-237 (2005).
Kopeć M., Lisovytskiy D., Marzantowicz M., Dygas J.R., Krok F., Kaszkur Z., Pielaszek J., „X-ray diffraction and impedance spectroscopy studies of lithium manganese oxide spinel”, J.Power Sources, 159, 412-419 (2006).

Fontaine M.L., Laberty-Robert C., Verelst M., Pielaszek J., Lenormand P., Ansart F., Tailhades P., “Synthesis of La₂NiO_4+ð oxides by sol-gel process: Structural and microstructural evolution from amorphous to nanocrystallized powders”, Mater.Res.Bull. 41, 1747-1753 (2006).

Pielaszek J., Dygas J.R. Krok F., Lisovytskiy D., Kopeć M., Marzantowicz M., „X-ray diffraction and electric measurements of phase transformation in Li-Mn spinels” Solid State Phenomena, 130, 63-68 (2007).

Całkowita liczba publikacji 104.

Powrót do pierwszej strony

Zbigniew Kaszkur , adiunkt.

magister, 1979- Wydział Fizyki, Uniwersytet Warszawski,

doktor, 1987- Instytut Chemii Fizycznej PAN, Warszawa

dr hab., 2008 - Wydział Fizyki, Politechnika Warszawska.

Przynależność do towarzystw naukowych:

Polskie Towarzystwo Fizyczne

Polskie Towarzystwo Synchrotronowe

Polskie Towarzystwo Krystalograficzne

Obszar aktywności badawczej:

Analiza strukturalna silnie zdyspergowanych i amorficznych ciał stałych

Dynamiczne in situ badania silnie zdyspergowanych metali metodami dyfrakcji rentgenowskiej

Symulacje atomistyczne nanocząstek metalicznych i bimetalicznych.

Pełnoprofilowa analiza obrazu dyfrakcyjnego i fourierowska analiza profilu linii.

Wybrane publikacje:

bullet X-Ray Diffraction Study of the Palladium-Carbon System. Z.Kaszkur, J.Stachurski, J.Pielaszek, Journal of the Physical Chemistry of Solids, 47,795(1986).

bullet The Influence of the Texture on Radial Distribution Function of Solid Carbons. Z.Kaszkur, Journal of Applied Crystallography ,22(3),205(1989).

bullet Convolutional Approach to the Normalisation of Intensity Scattered by Polycrystalline Substances. Z.Kaszkur, Journal of Applied Crystallography ,23,180(1990).

bullet General Approach to the Radial Distribution Function Analysis of Solid Carbons. Z.Kaszkur, Fuel ,69,834(1990).

bullet Locating the sites of sorbed chloroform and dichlorobenzene in a zeolite solid: a synchrotron based diffraction study of zeolite Y at room temperature, Z.A.Kaszkur, R.H.Jones, J.W.Couves, D.Waller, C.R.A.Catlow, J.M.Thomas, J.Phys.Chem.Solids, 52,1219(1991).

bullet Combined Rietveld- molecular dynamics powder diffraction approach to the location of molecules in porous solids: application to 1,4 dibromobutane in zeolite Y, Z.A.Kaszkur, R.H.Jones, D.Waller, C.R.A.Catlow, J.M.Thomas, J.Phys.Chem., 97,426(1993).

bullet Segregation in model palladium-cobalt clusters. Z.A.Kaszkur, B.Mierzwa, Philosophical Magazine A,.77, 781(1998).

bullet Powder diffraction of small palladium crystallites, Z.Kaszkur, Materials Sci. Forum, 278-281 , 110(1998).

bullet Nanopowder diffraction analysis beyond the Bragg law applied to palladium, Z.Kaszkur,J.Appl.Cryst., 33,87(2000).

bullet Powder diffraction beyond the Bragg law: study of palladium nanocrystals, Z.Kaszkur,J.Appl.Cryst., 33, 1262(2000).

bullet Interaction of metal nanoparticle surfaces with gas phase studied by X-Ray Diffraction, Z.Kaszkur, Materials Sci. Forum, 378-381, 314(2001).

bullet Direct observation of chemisorption induced changes in concentration profile in Pd-Au alloy nanosystem via in situ X-ray powder diffraction, Z.Kaszkur, Phys.Chem.Chem.Phys., 6, 193 (2004).
( więcej szczegółów na stronie domowej ZK -slajdy, po elektroniczny reprint proszę o e-mail )

bullet Ab initio test of the Warren-Averbach analysis on model palladium nanocrystals. Kaszkur Z., Mierzwa B., Pielaszek J., J.Appl.Cryst., 38, 266–273 (2005).

Test of applicability of some powder diffraction tools to nanocrystals. Kaszkur Z. , Zeitschrift für Kristallographie, 23, 147,154 (2006).

bullet

Hydrodechlorination of 1,2-dichloroethane on active carbon supported palladium-nickel catalysts. Śrębowata A., Juszczyk W., Kaszkur Z., Karpiński Z., Catalysis Today, 124, 28-35 (2007).

Całkowita liczba publikacji ok. 90.

Link do strony domowej Zbigniewa Kaszkura

bullet

Adres kontaktowy

E-mail x-ray@ichf.edu.pl

Warszawa 01-224, ul. Kasprzaka 44/52

Telefon : (22)3433284 lub 3433417

Faks : (22)3433450

Powrót do pierwszej strony

linia

Ostatnia modyfikacja : 02/18/2008 17:30

przez Zbigniewa Kaszkura - zbig@ichf.edu.pl

Informacje ogólne

Aparatura

Wymagania pomiarowe

Kamery in situ

Stosowane oprogramowanie

Skład osobowy Laboratorium

Projekty, granty

Adres kontaktowy