|
Czystość substancji stosowanych do przygotowywania warstw molekularnych jest określana za pomocą analitycznej wysokosprawnej chromatografii cieczowej (HPLC) z wykorzystaniem gradientowego zestawu chromatograficznego, w skład którego wchodzą: dwie pompy typu 6000 firmy Waters, Millipore Corp. (Milford MA, USA), sterownik do kontroli gradientu składu fazy ruchomej wykonany w IChF-PAN (Warszawa) i detektor UV-vis o zmiennej długości fali typ SPD10A UV vis firmy Shimadzu Corp. (Kyoto, Japonia), lub detektor elektrochemiczny wykonany w IChF PAN. Zestaw ten służy również do oczyszczania badanych substancji za pomocą półpreparatywej HPLC.
Warstwy molekularne na granicy faz woda-powietrze przygotowywane są za pomocą zestawu wagi Langmuira (na zdjęciu obok) typu BAM 601 firmy Nima Technology, Ltd. (Coventry, UK). Zestaw ten umożliwia równoczesne badanie ściśliwości warstw oraz wyznaczanie składowej momentu dipolowego normalnej do granicy faz za pomocą, odpowiednio, czujnika ciśnienia powierzchniowego typu Nima PS-4 i czujnika potencjału powierzchniowego typu Nima KP 2. W trakcie sprężania i rozprężania morfologia powierzchni warstwy unoszącej się na subfazie wodnej monitorowana jest za pomocą mikroskopu kąta Brewstera typu MiniBAM firmy NFT-Nanofilm Technologie, GmbH (Getynga, RFN).
Z wykorzystaniem liniowego urządzenia do pionowego zanurzania i wynurzania typu Nima D1L, warstwy Langmuira przenoszone są za pomocą techniki Langmuira-Blodgett (LB), w kontrolowany sposób (tj. przy stałym ciśnieniu powierzchniowym) na stałe substraty, takie jak mika czy płytki kwarcowe, w celu przeprowadzenia badań za pomocą spektroskopii UV-vis, na przezroczyste elektrody z tlenku indu i cyny (OTE-ITO) do badań spektro-elektrochemicznych, na złocone płytki szklane lub próbki pirolitycznego grafitu o wysokim stopniu zorientowania płaszczyzn (HOPG) do badań elektrochemicznych, lub na rezonatory kwarcowe, pokryte elektrodami Au lub Pt, elektrochemicznej mikrowagi kwarcowej do równoczesnych pomiarów elektrochemicznych i mikrograwimetrii piezoelektrycznej. Ponadto, monowarstwy przygotowane są na substratach stałych za pomocą samoorganizowania, czy też techniki tzw. "dip-coating", lub "spin-coating", jak również elektrochemicznej polimeryzacji, elektroforezy lub naparowywania próżniowego.
Przystawka kąta poślizgowego typu Monolayer/Grazing Angle Accessory firmy Graseby Specac, Ltd. (Kent, UK) do spektroskopu FT-IR umożliwia poznanie właściwości spektralnych w podczerwieni zarówno warstw Langmuira jak i warstw LB. Do tych badań udostępniany jest spektrometr 170SX FT-IR firmy Nicolet (Madison WI, USA) Zakładu X, Fotochemii i Spektroskopii IChF-PAN.
Do badań warstw za pomocą spektroskopii UV-vis oraz spektro-elektrochemii UV-vis stosowany jest UV-vis Recording Spectrophotometer typ UV2501PC firmy Shimadzu (Kyoto, Japan) wyposażony w przystawkę odbiciową i przystawkę do badań dichroizmu liniowego.
Do jednoczesnych badań elektrochemicznych i mikrograwimetrii piezoelektrycznej warstw ulegających procesom elektrochemicznym, którym towarzyszy przeniesienie masy przez granicę faz elektroda-roztwór, stosowane są elektrochemiczne mikrowagi kwarcowe wyprodukowane w IChF PAN. Do badań układów złożonych z wielu monowarstw stosowane są rezonatory kwarcowe o niższej częstotliwości rezonansowej, tj. 5 MHz, charakteryzujące się większym maksymalnym obciążeniem masą kosztem niższej czułości i wykrywalności, natomiast do badań warstw monomolekularnych - rezonatory o wyższej częstotliwości, tj. 10 MHz, które wykazują czterokrotnie wyższą czułość i wykrywalność kosztem czterokrotnie niższego maksymalnego obciążenia. Mikrowagi typu EQCM 5410 i EQCM 5710 służą do pomiarów w warunkach stacjonarnych a typu EQCM 5610 - do detekcji w analitycznych technikach przepływowych, takich jak analiza przepływowa z zastrzykiwaniem próbki (FIA) i HPLC z zastosowaniem kolumn o średnicy nie przekraczającej 1 mm. Unikatową cechą mikrowagi EQCM 5710 jest równoczesny pomiar prądu przy kontrolowanym potencjale (tj. w warunkach woltamperometrycznych lub chronoamperometrycznych) lub prądzie (tj. w warunkach galwanostatycznych) oraz zmian częstotliwości (odpowiadających zmianom masy i lepkości warstwy) i oporności dynamicznej (odpowiadających zmianom lepkości warstwy), które towarzyszą procesowi elektrochemicznemu z przeniesieniem masy przez granicę faz elektroda-(roztwór elektrolitu).
Efekty wisko-elastyczne i zmiany masy w roztworze warstw osadzonych na rezonatorach kwarcowych badane są również jednocześnie za pomocą impedancji elektromechanicznej w trybie odbiciowym, z wykorzystaniem analizatora sieciowego typu 8712E RF firmy Agilent Technologies (Englewood CO, USA) oraz dedykowanego oprogramowania VEE. Badania te umożliwiają rozdzielanie efektów zmian masy od zmian wiskoelastycznych zachodzących w warstwach przed, po lub w trakcie procesów elektrochemicznych, jeżeli analizator współpracuje z zestawem elektrochemicznym Autolab (opisanym poniżej). Układ analizatora sieciowego sprzęgniętego z zestawem elektrochemicznym jest unikatowy nie tylko w skali krajowej ale i światowej.
Badania elektrochemiczne warstw osadzonych na elektrodach prowadzone są za pomocą dwóch skomputeryzowanych zestawów elektrochemicznych Autolab firmy Eco Chemie (Utrecht, Holandia) z oprogramowaniem GPES 4.5 tej firmy. W skład zestawu wchodzą karty rozszerzające PGSTAT20 potencjostat, BIPOT bipotencjostat, karta ECD do pracy z mikroelektrodami oraz karta FRA do pomiarów elektrochemicznej spektroskopii impedancyjnej. Elektrochemiczne badania warstw realizowane są również za pomocą wirującej elektrody dyskowej z pierścieniem (RRDE) w warunkach woltamperometrii z liniowo zmieniającym się potencjałem lub chronoamperometrii.
Obrazowanie powierzchni warstw, osadzonych zarówno na podłożach przewodzących (elektrodach) jak i nieprzewodzących, prowadzone są za pomocą mikroskopu MultiMode firmy Veeco (Santa Barbara CA, USA), który umożliwia pracę w trybie AFM (atomic force microscopy), STM (scanning tunneling microscopy), MFM (magnetic force Microscopy), EFM (electric force microscopy) i inne. Mikroskop wyposażony jest w naczyńka elektrochemiczne umożliwiające jednoczesne obrazowanie powierzchni w trakcie przeprowadzania pomiarów elektrochemicznych. Ponadto wyposażony on jest również w zestaw, w skład którego wchodzi kamera CCD do obrazowania optycznego. Zestaw ten umożliwia zarówno bardzo precyzyjne umieszczenie sondy w miejscu obrazowania, jak i obserwowanie powierzchni próbki w trakcie pomiarów.
|
