Specjalistyczne Laboratorium Spektroskopii Elektronowych

Zakłady

Laboratoria
specjalistyczne

Centra
doskonalości

Skorowidz

Strona główna

Laboratorium Specjalistyczne Spektroskopii Elektronowych
Zakład VI

Kierownik Laboratorium:
Prof.dr hab. Aleksander Jabłoński

Tel.: (0 22) 343-3331
Fax: (0 22) 632 52 76
e-mail: jablo@ichf.edu.pl

Spektroskopia Fotoelektronów
(XPS)

Szybki rozwój nauki o powierzchniach (surface science) wymaga nowoczesnych narzędzi badawczych. Największe znaczenie mają obecnie spektroskopie elektronowe, czyli techniki analityczne, w których nośnikami informacji o obszarze powierzchniowym są emitowane elektrony o energii poniżej 2000 eV. Najbardziej efektywną w tej chwili metodą analizy obszaru powierzchniowego jest technika spektroskopii fotoelektronów (Electron Spectroscopy for Chemical Analysis - ESCA).

Aparatura

W ramach Laboratorium Spektroskopii Elektronowych dysponujemy spektrometrem ESCALAB-210 firmy VG Scientific. Jest to spektrometr fotoelektronów ESCA - XPS (X-ray Photoelectron Spectroscopy) o znacznej automatyzacji sterowania i pomiaru. Przyrząd jest wyposażony w komorę preparatywną umożliwiająca przygotowanie próbki, w kontrolowanej atmosferze, temperaturze (-160^o C do 800^oC) i ciśnieniu (do 1 atm); śluzę umożliwiającą szybkie wprowadzanie próbek do komory pomiarowej; podstawowy układ pomiarowy, w tym ródło promieni rentgenowskich z podwójną anodą Mg i Al (alternatywnie); układ pomp umożliwiających uzyskanie ultrawysokiej próżni; elektronikę i konsole sterujące oraz komputer wraz z oprogramowaniem do sterowania pomiarem, obróbką i analizą danych. W aparaturze można usunąć warstwę powierzchniową badanego materiału bezpośrednio w komorze analizatora, przy użyciu jonów Ar⁺ (działo argonowe AG21).

Przygotowanie próbek do analizy powierzchni

Próbki do analizy powierzchni mogą być dostarczone w postaci litego kawałka materiału (płytka o rozmiarach od 8 x 8 mm do 20 x 20 mm, grubość do ok. 5 mm), lub w postaci próbek krystalicznych czy proszkowych; istnieje możliwość sprasowania takich próbek w tabletkę lub przyklejenia do taśmy przewodzącej. Wymagana jest stabilność próbek w warunkach wysokiej próżni (prężność rozkładowa nie niższa niż l0^-10 mbara). Do każdej próbki powinna być dołączona historia jej pochodzenia i obróbki, oraz poszukiwana informacja (skład jakościowy i ilościowy, stan chemiczny, obecność określonych pierwiastków i związków chemicznych).

Ograniczenia

Analiza próbek zawierających w znacznych ilościach takie pierwiastki jak Hg, Te, Cs, K, Na, As, J, Zn, Se, P, S itp. lub ich związki nie będzie wykonywana ze względu na możliwość uszkodzenia analizatora. Próbki, które w wyniku rozkładu w warunkach ultrawysokiej próżni oraz działania promieniowania rentgenowskiego powodują wydzielanie się lotnych związków jak np.: H₂0, HCl, H₂S itp. nie mogą być również analizowane.

Opracowanie wyników

Standardowo wyniki opracowywane są przy wykorzystaniu programów pakietu ECLIPSE lub AVANTAGE. Obejmują one analizę jakościową, tj identyfikację pierwiastków obecnych na powierzchni oraz ich form stopnia utlenienia obecnych na powierzchni, a także w niektórych przypadkach - analizę ilościową. Istnieje również możliwość wykonania analizy ilościowej w oparciu o opracowany w naszym Zakładzie pakiet programowy realizujący metodę "multiline" [A. Jabloński, B. Lesiak, L. Zommer, M.F. Ebel, H. Ebel, Y. Fukuda, Y. Suzuki, S. Tougaard, Surface and Interface Analysis, vol. 21, 724-30 (1994)]. Wyniki przekazywane są w postaci raportu zawierającego widma badanych próbek w formie graficznej lub (na życzenie) w formie cyfrowej na dyskietkach, zapisane w kodzie ASCII.

Spektroskopia elektronów Augera (AES) i Spektroskopia Piku
Elastycznego (EPES)

Aparatura

W ramach Laboratorium Spektroskopii Elektronowych dysponujemy spektrometrem elektronów Augera (AES) częściowo skonstruowanym w Instytucie Chemii Fizycznej PAN, wyposażonym w anlizator z podwójnym przejściem (DCMA) wyprodukowanym przez firmę Physical Electronics, USA, o rozdzielczości energetycznej - 0.6 %. Działo elektronowe umieszczone jest na osi analizatora. Maksymalna energia wiązki elektronów wynosi 2500 eV. Ponadto, spektrometr elektronów Augera wyposażony jest w działo jonowe DJ-2, wykonane w OBREP, Warszawa, Polska oraz w manipulator produkcji Vacuum Generators, UK. Działo jonowe DJ-2 umożliwia trawienie powierzchni próbek do energii jonów Ar⁺ 2000 eV. Komora oraz układ pompowy (próżni wstępnej i końcowej), rodzimej produkcji, pozwalają na osiągnięcie próźżni końcowej od 10^-10 do 10^-9 Torr. Układ posiada system automatycznego gromadzenia i przetwarzania danych SKANP (Politechnika Warszawska, Polska) podłączony do komputera.

Przygotowanie próbek do analizy powierzchni

Próbki do analizy powinny być w postaci litego kawałka materiału o minimalnych wymiarach od 4 mm x 4 mm do 20 mm x 20 mm i o grubości nie przekraczającej 5 mm. Istnieje możliwość badania próbek proszkowych, po uprzednim sprasowaniu ich w postać tabletki. Ograniczeniem badanego preparatu jest jego przewodnictwo. Z reguły spektroskopia elektronów Augera jest przystosowana do badania próbek przewodzących. Istniej też możliwość badania próbek półprzewodnikowych.

Opracowanie wyników

Spektrometr jest wykorzystywany do gromadzenia widm elektronów Augera (spektroskopia AES) oraz widm elektronów elastycznie rozproszonych na powierzchni ciała stałego (spektroskopia piku elastycznego - EPES).

Spektroskopia AES pozwala na oszacowanie powierzchniowych zanieczyszczeń oraz na analizę ilościową powierzchni. Przykład takiej analizy został niedawno opublikowany [M. Krawczyk, B. Lesiak, L. Zommer, A. Jabloński, Surface Interface Analysis, vol. 25, 356 (1997)].

Spektroskopia elektronów Augera (AES) pozwala na analizę pierwiastkową jakościową składu powierzchni ciał stałych w oparciu o położenie obserwowanych pików. Ponadto, istnieje możliwość analizy stanu chemicznego atomów w oparciu o kształt widm AES. Analiza taka opiera się na standardach widm elektronów Augera rejestrowanych na obiektach o dobrze sprecyzowanym stanie chemicznym. W Zakładzie Fizykochemii Powierzchni ICHF po raz pierwszy zastosowano metodę rozpoznawania obrazów (metoda "k" najbliższych sąsiadów) do analizy kształtu widm elektronów Augera. Metoda ta została wykorzystana do analizy stanu chemicznego atomów na powierzchni ciał stałych m. in. w węglach, polimerach, tlenkach krzemu i wybranych półprzewodnikach [B. Lesiak, P. Mrozek, A. Jabloński, A. Jóźwik, Surface Interface Analysis, vol. 12, 121 (1986); B. Lesiak, M. Zagórska, A. Jabloński, A. Jóźwik, Surface Interface Analysis, vol. 12, 461 (1988); J. Zemek, T. Vystricil, B. Lesiak, A. Jabloński, Applied Surface Science, vol. 70/71, 299 (1993); J. Zemek, B. Lesiak, A. Jabloński, Journal of Electron Spectroscopy and Related Phenomena, vol. 60, 13 (1992)].

Spektroskopia piku elastycznego (ang. Elastic Peak Electron Spectroscopy - EPES) pozwala na wyznaczanie bardzo istotnego parametru analizy ilościowej, średniej nieelastycznej drogi swobodnej (ang. Inelastic Mean Free Path - IMFP) metodą doświadczalną. Metoda ta została opracowana w ICHF PAN. Dotychczas opublikowano bardzo dużo wartości średniej nieelastycznej drogi swobodnej dla różnych obiektów [B. Lesiak, A. Jabloński, Z. Prussak, P. Mrozek, Surface Science, vol. 223, 213 (1989); B. Lesiak, A. Jabloński, G. Gergely, Vacuum, vol. 40, 363 (1989)].

Dodatkowe informacje:

jws@ichf.edu.pl